常见问题
XRD检测需要多长时间？
通常7-15个工作日。常规粉末样品的物相定性分析周期一般为7个工作日，若涉及变温原位测试或Rietveld全谱拟合精修，周期可能延长至15个工作日，具体视样品复杂程度和测试条件而定。
XRD检测费用大概多少？
根据检测项目数量确定。常规的物相定性分析费用相对固定，若需增加物相定量分析、结晶度计算、晶胞参数精修或残余应力测试等额外项目，费用将按测试模块叠加计算，具体需根据检测方案核算。
粉末样品和块体样品的XRD制样有何区别？
粉末样品需研磨至微米级并采用背压法或涂片法平整填充于样品架凹槽内，以消除择优取向影响；块体样品则需切割至适配样品台尺寸并抛光待测表面，直接进行表面平扫测试以分析表层物相结构。
检测信息
XRD是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料物相组成、晶体结构和晶胞参数的检测技术，广泛应用于无机物、矿物、金属、陶瓷及高分子结晶材料的物相定性定量分析领域。检测的主要目的是确定样品中存在的结晶物相种类及其相对含量，同时获取晶面间距、晶系类型和结晶度等微观结构参数，涉及X射线衍射、布拉格衍射几何和光谱分析等核心技术手段。检测流程涵盖样品制备、靶材选择、连续扫描或步进扫描数据采集，核心参数包括衍射角2θ范围、扫描步长、管电压、管电流以及衍射峰强度。
北检(北京)检测技术研究院检测中心提供XRD衍射分析服务，通过粉末多晶法或块体表面法对送检样品进行非破坏性结构表征，满足材料研发和工业生产中的物相鉴定需求。
在数据解析阶段，检测人员将获得的衍射图谱与国际衍射数据中心数据库进行比对，通过检索匹配确定晶相物质，并利用Rietveld全谱拟合方法计算各物相的相对质量分数。
检测范围
- 金属粉末材料，包括铁基、铜基、铝基、钛基等单质及合金粉末的物相分析
- 无机非金属材料，涵盖氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硼等陶瓷粉体
- 矿物原料，包括石英、长石、方解石、高岭石、蒙脱石等天然矿物相鉴定
- 水泥及熟料，用于硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙等矿物相定量分析
- 陶瓷材料，包括结构陶瓷、压电陶瓷、功能陶瓷的晶相组成测定
- 高分子结晶材料，如聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚酯等结晶度测定
- 药物活性成分，用于原料药多晶型筛选及晶型稳定性评价
- 电池正负极材料，涵盖磷酸铁锂、钴酸锂、石墨等电极材料物相分析
- 催化剂材料，包括分子筛、负载型金属催化剂的晶相结构及介孔测定
- 半导体外延薄膜，用于硅、砷化镓、氮化镓等薄膜厚度与取向测定
- 纳米粉体材料，包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌等晶粒尺寸及相态鉴定
- 地质勘探岩心，用于页岩、砂岩、碳酸盐岩等岩心矿物相定量分析
- 耐火材料，包括镁碳砖、高铝砖等硅酸盐结合相的鉴定
- 金属间化合物，如钛铝金属间化合物、镍钛形状记忆合金的相变分析
- 腐蚀产物，用于金属表面锈层、氧化皮等腐蚀相的鉴定分析
- 环境粉尘样品，包括大气颗粒物、工业粉尘中无机物相的定性分析
- 玻璃析晶相，用于微晶玻璃、透明陶瓷中析出晶相的鉴定
- 超导材料，包括钇钡铜氧等高温超导相的晶体结构测定
- 磁性材料，如钕铁硼、铁氧体等永磁材料的物相组成分析
- 医药辅料，包括微晶纤维素、淀粉等药用辅料的结晶度测定
- 煤及煤灰，用于煤中矿物相及燃烧后灰渣物相的定性定量分析
检测标准（部分）
- GB/T 36655-2018 电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体二氧化硅含量的测试方法 XRD法
- BS ISO 23071:2021 Refractory products. Determination of reduced species in carbon containing refractories by XRD
- ASTM F3419-22 Standard Test Method for Mineral Characterization of Equine Surface Materials by X-Ray Diffraction (XRD) Techniques
- ISO 21068-4:2024 Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon — Part 4: XRD methods
- 20255179-T-469 含碳化硅、氮化硅、氧氮化硅和赛隆耐火材料化学分析方法 第4部分：XRD法
- UNE-EN 12698-2:2007 Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 2: XRD methods
- DIN EN ISO 21068-4:2024-11 Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon - Part 4: XRD methods (ISO 21068-4:2024)
- DIN EN 12698-2:2007-06 Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 2: XRD methods
- ISO 23071:2021 Refractory products — Determination of reduced species in carbon containing refractories by XRD
- DIN EN ISO 21068-4:2023-07 Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon - Part 4: XRD methods (ISO/DIS 21068-4:2023); German and English version prEN ISO 21068-4:2023
- EN 12698-2:2007 Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 2: XRD methods
- BS EN 12698-2:2007 Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories-XRD methods
- GB/T 47098-2026 耐火材料 X射线衍射法测定含碳耐火材料中的还原性物质
- GA/T 1422-2017 法庭科学常见火炸药组分检验 X射线衍射法
- ISO 22278:2020 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for crystalline quality of single-crystal thin film (wafer) using XRD method with parallel X-ray beam
- GB/T 47625-2026 精细陶瓷 平行光束X射线衍射法测定单晶薄膜（晶圆）结晶质量
- BS ISO 22278:2020 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics). Test method for crystalline quality of single-crystal thin film (wafer) using XRD method with parallel X-ray beam
- SN/T 3514-2013 电工钢晶粒取向与无取向鉴定方法 X射线衍射测定织构法
- EN ISO 21068-4:2024 Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon - Part 4: XRD methods (ISO 21068‑4:2024)
检测项目
- 物相定性分析，用于鉴定样品中具体存在的结晶化合物种类，判定材料物相组成是否符合预期。
- 物相定量分析，通过计算衍射峰积分强度确定各结晶相的相对质量分数，评估混合物相比例。
- 晶胞参数测定，用于精确计算晶格常数a、b、c及夹角α、β、γ，判断晶体结构是否发生畸变。
- 结晶度计算，通过对比衍射峰面积与非晶弥散峰面积，判定聚合物或无机材料的结晶相占比。
- 晶粒尺寸计算，利用谢乐公式测量衍射峰半高宽，评估纳米材料晶粒的微观尺寸大小。
- 宏观残余应力测定，通过测量衍射角偏移量计算材料表层残余应力，用于评价机械加工件服役寿命。
- 择优取向分析，用于评估多晶材料晶面取向分布，判定薄膜或板材的织构状态对性能的影响。
- 点阵常数精修，通过很小二乘法精确确定晶面间距，用于合金固溶度及相变界限研究。
- 非晶相含量测定，用于分析非晶态物质在混合物中的质量分数，评估材料玻璃化程度。
- 薄膜厚度与密度测定，利用X射线反射法计算薄膜厚度及电子密度，用于半导体工艺监控。
- 层状结构分析，通过小角X射线散射测定纳米层状材料的周期性间距，判断组装结构规律性。
- 介孔结构表征，用于计算介孔材料的孔径大小及孔壁厚度，验证催化剂载体的结构参数。
- 结晶相变分析，通过变温XRD测试不同温度下衍射峰变化，判定材料相变临界温度点。
- 原位反应分析，在特定气氛和温度下实时监测物相生成与消失，研究固相反应动力学机制。
- 微观应变测量，通过衍射线宽化效应分离物理宽化，评估材料内部位错与晶格畸变程度。
- 多重峰分离拟合，用于重叠衍射峰的分离解析，提高复杂混合物相定量分析的准确性。
- 空间群判定，通过系统消光规律确定晶体空间群，为单晶结构解析提供基础数据。
- 取向度计算，用于评价高分子材料拉伸后的结晶取向状态，判定材料力学性能各向异性。
- 全谱拟合分析，利用Rietveld方法对整个衍射图谱进行拟合计算，精修晶体结构参数。
- 多重晶相鉴定，用于分离和识别含有三种以上结晶相的复杂矿物或工业固废体系。
- 晶面间距测定，通过布拉格方程精确计算特定晶面的面间距，用于固溶体成分分析。
总结
XRD是利用X射线衍射原理对材料物相组成、晶体结构和结晶度进行定性定量分析的检测技术，覆盖金属、矿物、陶瓷、高分子及药物等多领域结晶材料。
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